煤炭化验设备 GB/T 3558-1996 煤中氯的测定方法

方法A  高温燃烧水解-电位滴定法

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中，以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据标准硝酸银溶液是量计算煤中氯的含量。

试剂和材料

1  石英砂：粒度0.5-1.0mm

2  硫酸溶液：浓度（1+5）（V+V），将20mL优级纯硫酸（GB 625）倒入100mL蒸馏水中，混匀。

3  氢氧化钠溶液：10g/L

4  琼脂粉：化学纯

5  硝酸钾饱和溶液：将足够量优级纯硝酸钾（GB/T 647）溶于适量水中，继续加入硝酸钾直至不再溶解。

6  乙醇（GB/T 678）：分析纯

7  溴甲酚绿指示剂：10g/L乙醇溶液

8  标准氯化钠溶液：氯离子浓度（0.20mg/mL）

    准确称取预先在500~600ºC灼烧1h后的优级纯氯化钠（GB/T 1266）0.659 6g溶于少量水中，再转入2000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

9  标准硝酸银溶液：c（AgNO3)=0.0125moi/L

   准确称取预先在110ºC烘烤1h的优级纯硝酸银（GB/T 670）2.123 6g，溶于少量水中，再转入1000mL棕色容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

10  瓷舟：长77mm，高和宽10mm，耐温1100ºC以上。

仪器设备

1  高温燃烧水解装置（见图1）


                                              图1            高温燃烧水解装置

1.1  高温炉：能加热到1100ºC以上，有80~100mm长的恒温带（1  100+10ºC）。配有自动温度控制器。

1.2  燃烧管：透明石英管，能耐温1300ºC以上，规格尺寸见图2



1.3  冷凝管：蛇形，规格尺寸见图3



1.4  水蒸汽发生器：由500ml平底烧瓶和可调压圆盘电炉（0.5KW，0~220V连续可调）构成。

1.5  流量计：满刻度1000ml/min，最小分度10ml/min

2  电位滴定装置，见图4



2.1  毫伏计：数字式，精度0.1mV

2.2  磁力搅拌器：转速连续可调

2.3  滴定管：10ml，A级

2.4  盐桥：加热溶解10g硝酸钾1.5g琼脂粉于50ml蒸馏水中，稍冷后流入U形玻璃管内。

2.5  指示电极：直径3mm的纯银丝。

2.6  参比电极：由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子（CI¯）和氯化银沉淀的水溶液中，容器要求有避光性能或措施。

3  分析天平：感量0.1mg。