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浅谈国家标准煤中砷的测定方法-长沙元德

2018-07-23 02:19:07

煤质分析仪器煤中砷的测定方法提要:

砷钼蓝分光光度法

将煤样与艾氏剂混合灼烧,用硫酸和盐酸溶解灼烧物,加入还原剂,使五价砷还原成三价,加入锌粒,放出氢气,使砷形成氢元砷气体释出,

然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝,然后用分光光度计测定。

试剂和材料

本方法使用的水,应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法中三级水的规格要求。

1  艾氏卡试剂(以下简称艾氏剂),市购或用二份质量的轻质氧化镁(GB/T 9857)与一份质量的无水碳酸钠(GB/T 639)混合而成。

2  盐酸(GB/T 622)相对密度1.18。

3  盐酸溶液:c(FCI)=6 mo1/L。

4  硫酸(GB/T 625)溶液:c(1/2H2SO4)=6 mo1/L

5  硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=5 mo1/L

6  碘化钾溶液:3G碘化钾(GB/T 1272)溶于17mL水中,使用前配制。

7  氯化亚锡溶液:8g氯化亚锡(GB/T 638)溶于12mL,盐酸中。

8  乙酸铅棉:将脱脂棉在浓度为400g/L的乙酸铅(HG/T 3---974)溶液中充分浸泡,取出拧干,

     在80~100
ºC下烘干,存放在干燥器中备用。

9  碘溶液:1.5g/L,将9g碘化钾和1.5g碘(GB/T 675)溶解于1L硫酸溶液中。

10  硫酸肼溶液:1.2g/L,将1.2g硫酸肼(GB/T 698)溶于1L水中。

11  钼酸胺--硫酸肼混合液:将钼酸铵溶液和硫酸肼溶液等按体积混合,使用前配制。

12  无砷金属锌:颗粒状,粒度约5mm。

13  碳酸氢钠溶液:40g/L,将40g碳酸氢钠(GB/T 640)深于1L水中。

14  氢氧化钠(GB/T 629)溶液:c(NaOH)=6 mo1/L

15  砷标准溶液:准确称取已在105-110
ºC下干燥约2h的优级纯三氧化二砷(GB/T 673)0.1320g,

      溶于2mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL的水,待完全溶解后,再加2.5mL硫酸,用水稀释至

       1000mL,该溶液1mL含0.1mg砷。


       吸收上述溶液50mL,用水稀释至500mL,该溶液1mL含10µg砷。

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