一、校准前准备注意事项‌

1. ‌环境控制‌

2. 室温保持10-40℃，湿度＜80%，避免温度波动影响燃烧效率 。

3. 远离强电磁干扰源，电源电压稳定在220V±10% 。

4. ‌气路与密封性‌

5. ‌必做气密性测试‌：堵住入口通氧气，观察气泡计泄漏情况（漏气需更换硅胶管或涂真空脂）。

6. 氧气/氮气纯度需≥99.99%，流量严格匹配设定值（如氧气120ml/min）。

7. ‌试剂有效性‌

8. 变色硅胶吸湿变粉立即更换，氧化铜除氧剂每100次测试强制更新 。

9. 电解液（如磷酸-丙酮液）需4℃保存，出现基线漂移即刻更换 。

二、校准过程关键控制点‌

1. ‌空白试验规范‌

2. 使用超纯水校准，U形管增重≤0.001g，连续两次空白值差＜0.001g 。

3. 若超差，优先检查净化管干燥剂状态及气路污染 。

4. ‌标准样品操作‌

   ‌要点‌	‌要求‌
   标准样选择	使用有证标准煤样（如GBW11101）
   称量精度	0.2g±0.0002g，覆盖三氧化钨助燃剂
   燃烧温度控制	燃烧炉950-1000℃，催化炉600-650℃（偏差≤10℃）
   ‌允许偏差‌	碳/氢实测值与标准值误差≤0.3%

5. ‌干扰排除措施‌

• 高硫样品需添加铬酸铅除硫剂，避免硫氧化物干扰氢值 。

• 灰分＞25%的样品应掺入催化剂（如氧化镁）确保完全燃烧 。

三、设备状态与安全防护‌

1. ‌传感器与电路‌

2. 铂电极污染或电化学传感器老化（＞2年）导致漂移时，需更换并重新标定。

3. 升温失控立即断电，检查固态继电器阻值（正常＜5Ω）。

4. ‌安全操作‌

5. 戴耐酸手套操作，避免接触高温燃烧管（表面温度＞300℃）。

6. 燃烧废气需用抽气装置排出，防止实验室内CO/NOₓ积聚 。

‌校准周期与验证‌：

• ‌每日‌：开机后必做空白试验及气密性检查 。

• ‌每月‌：用标准煤样全流程校准，偏差＞0.5%需停机检修 。

• ‌停用重启‌：执行气密性测试+标准样双重验证 。

 ‌     记录要求‌：保存空白值、标准样结果、环境参数，符合《GB/T 30733-2014》溯源规范 。