‌一、校准前准备‌

1. ‌系统检查‌

2. 确认气路无泄漏（塞住入口通氧气，观察气泡计是否漏气）。

3. 更换失效试剂：氧化铜每100次测试更换，变色硅胶吸湿变粉即换。

4. 电解池涂膜：磷酸-丙酮混合液分三次旋转涂覆铂电极。

5. ‌环境参数‌

6. 室温稳定在10-40℃，湿度＜80%，避免温度波动影响燃烧效率。

二、校准核心步骤‌

‌1. 空白试验校准‌

   取空瓷舟覆盖三氧化钨，按样品流程燃烧（氧气流量120ml/min）。

 ‌  合格标准‌：吸收水分的U形管增重≤0.001g，连续两次空白值差＜0.001g。

   若超差，需检查净化系统（如干燥剂、气路污染）。

‌2. 标准煤样验证‌

‌3. 流量与温度校准‌

   氧气流速‌：用流量计调节至100±10ml/min，过高导致氢值偏低。

   炉温校验‌：热电偶检测实际温度与显示值偏差应＜5℃（异常需更换继电器）。

三、校准记录与处理‌

1. ‌数据记录‌

2. 空白值、标准样实测值、环境温湿度、操作人员。

3. ‌偏差处理‌

4. 碳值异常→检查燃烧是否充分（灰分高样品需加催化剂）。

5. 氢值异常→优先排查U形管密封性及干燥剂状态。

 ‌     校准周期‌：

• ‌日常‌：每次开机前空白试验。

• ‌定期‌：每月用标准煤样全流程校准。

• ‌停用重启‌：必做气密性测试+标准样验证。

四、关键注意事项‌

• ‌电解液活性‌：若测定时间延长或基线漂移，立即更换4℃保存的电解液。

• ‌干扰排除‌：高硫样品需添加铬酸铅除硫剂，避免结果偏高。

• ‌安全防护‌：操作中戴耐酸手套，避免接触电解液及燃烧管高温部件。

      通过上述校准流程可确保碳氢测量误差≤0.3%，符合《MT/T 1195-2020煤中碳氢测定仪检定规程》要求。