一、灰锥制备与固定

1. ‌样品制备‌

2. 取粒度＜0.20mm煤样按工业分析法完全灰化，研磨至0.1mm以下。

3. 取1-2g灰样与10%糊精溶液调成可塑状，用不锈钢模具压制成高20mm、底边7mm的标准灰锥。

4. 风干或60℃烘干后备用，压制密度控制在1.8-2.2g/cm³。

5. ‌灰锥固定‌

6. 采用氧化镁或镁砂糊状物将灰锥固定在托板三角槽内，确保灰锥垂直度偏差≤1°。

二、仪器安装与调试

1. ‌硬件装配‌

2. 安装硅碳管时预留1-2mm热膨胀间隙，避免高温碎裂。

3. 调节摄像头与观测孔距离至25-30cm，确保成像清晰覆盖整个灰锥。

4. 连接热电偶时红端接正极，冷端补偿器温度设为实验室室温。

5. ‌软件设置‌

6. 关闭计算机屏保及自动休眠功能，设置分辨率为640×480。

7. 选择GB/T 219标准程序，初始升温速率默认15℃/min。

三、炉膛气氛控制

1. ‌弱还原性气氛配置‌（根据炉型选择）

2. 气密刚玉管：中央放置5-6g石墨粉，两端通入50%H₂+50%CO₂混合气体（流速≥100ml/min）。

3. 气疏刚玉管：中央放置15-20g石墨粉，两侧填充30-40g无烟煤颗粒。

4. ‌氧化性气氛配置‌

5. 移除所有含碳物质，保持炉膛空气自由流通。

四、加热测试与观测

1. ‌初期升温‌

2. ＜900℃时维持15-20℃/min升温速率，硅碳管最大电流不超过30A。

3. 800℃时微调摄像头光圈，确保灰锥轮廓清晰可见。

4. ‌特征温度检测‌

5. DT变形温度‌：灰锥尖端开始弯曲或变圆。

6. ST软化温度‌：锥顶接触托板或形态变为球形。

7. ‌HT半球温度‌：高度降为底边长度的一半。

8. ‌FT流动温度‌：熔融成高度≤5mm的薄层。

9. ≥900℃切换为5±1℃/min标准速率，观测窗口佩戴墨镜防护。

10. 通过视频采集系统实时监测：

五、数据记录与终止

1. ‌异常处理‌

2. 温度超过1500℃未达FT时，记录为“FT＞1500℃”。

3. 软件自动保存温度曲线及灰锥形态图像，支持二次复核。

4. ‌关机流程‌

5. 到达FT或1500℃后切断电源，待炉温＜300℃再取出刚玉舟。

6. 清理托板残留物，保存检测报告（包含DT/ST/HT/FT及环境参数）。

关键控制指标